FMOC fase solidoa duten peptidoen sintesi kimikoaren ondoren, zatiketa metodo ugari daude, eta oinarrizko bi mota sartzen dira normalean erabiltzen ditugunak.
1. Azido metodo sendoa (TFA)
Erretxina lehorra astindu matraze batean sartu zen eta saski ugari gehitu zitzaizkion. (SACAVENGERS) azido trifluoroazetikoen ebaketa (TFA), 10-25ml / G erretxina, estalki eta astinduta astindu da. Erretxina xukatu zen, 2-3 aldiz garbitu zen TFA berriarekin, iragazkia konbinatu zen, eta 8-10 aldiz izotz dietila eteriaren bolumena erori zen. Batzuetan, TFA batzuk lurrundu daitezke peptido gordinak prezipitazioak lortzeko. Ether erabil daiteke prezipitazioen eraginkortasuna izotzarekin lotutako hoztearen bidez. Azkenean, prezipitatutako peptido gordinaren produktua bildu zen.
Erretxina egokia: Wang erretxina edo pista amide erretxina
2, azido metodo ahulak (TFA edo azido azetikoaren diluzioa)% 1 TFA:
Peptidoak dituzten 1G erretxina gehitu zitzaizkion diklorometozko soluzioaren soluzio klasikoan,% 1 TFA, itxita eta astinduta 2 minutuz. Filtratua nitrogenoarekin sakatu zen% 10 piridina duen methanol astindu beste matrize berri batera, eta prozedura 10 aldiz errepikatu zen. Erretxinean geratzen diren babes peptidoak hiru aldiz garbitu ziren 30ml DCM eta 30ml MeOH erabiliz. Hondakinak TLC edo HPLC bidez egiaztatu eta garbitu egin ziren. Filtratu guztiak konbinatu ziren eta disolbatzailearen% 5 presio murriztua izan zen. Berrogei ml ur gehitu zitzaizkion eta prezipitazioak hozte nahasketarekin lagunduta. Filtrazioaren ondoren, produktua hiru aldiz garbitu zen ur garbiarekin, hutsean lehortzeko labe batean, eta Koh edo P2O5 lehortu zen.
Azido azetiko diluitu:
Erretxinean zintzilikatutako peptidoak 2 h erabiltzeko soluzioarekin tratatu ziren 2 h erabiliz / / tfe / dcm (2: 2: 2: 6) erabiliz, erretxina iragazi zen, eta erretxina hiru aldiz garbitu zen ebaketa irtenbidearekin. Gehiegizko azido azetikoa kendu egin zen 15-hexano tolestura gehituz filtratu misto eta birakari biribilera.
Aplikazioaren erretxina: 2 CTC erretxina
Ordua: 01-07-07